Siemenkiteiden valmistusprosessi piikarbidin yksittäiskiteiden kasvatuksessa (osa 2)

2. Kokeellinen prosessi

2.1 Liimakalvon kovettuminen
Havaittiin, että hiilikalvon luominen suoraan tai liimaus grafiittipaperillaSiC kiekotliimalla päällystetty aiheutti useita ongelmia:

1. Tyhjiöolosuhteissa liimakalvo kiinniSiC kiekotkehittyi suomalaisen ulkonäön huomattavan ilman vapautumisen vuoksi, mikä johti pinnan huokoisuuteen. Tämä esti liimakerroksia kiinnittymästä kunnolla hiiltymisen jälkeen.

2. Liimauksen aikanavohvelion asetettava grafiittipaperille yhdellä kertaa. Jos uudelleenasemointi tapahtuu, epätasainen paine voi heikentää liiman tasaisuutta, mikä vaikuttaa negatiivisesti liimauksen laatuun.

3. Tyhjiöoperaatioissa ilman vapautuminen liimakerroksesta aiheutti liimakalvon kuoriutumista ja lukuisten onteloiden muodostumista, mikä johti kiinnitysvirheisiin. Näiden ongelmien ratkaisemiseksi esikuivaa liimavohvelitOn suositeltavaa liimata pinta kuumalevyllä spin-pinnoituksen jälkeen.

2.2 Hiiletysprosessi
Hiilikalvon luomisprosessiSiC siemenkiekkoja sen kiinnittäminen grafiittipaperiin vaatii liimakerroksen hiiltymistä tietyssä lämpötilassa tiukan sidoksen varmistamiseksi. Liimakerroksen epätäydellinen hiiltyminen voi johtaa sen hajoamiseen kasvun aikana, jolloin vapautuu epäpuhtauksia, jotka vaikuttavat kiteen kasvun laatuun. Siksi liimakerroksen täydellisen hiiltymisen varmistaminen on erittäin tärkeää korkeatiheyksisen liimauksen kannalta. Tässä tutkimuksessa tarkastellaan lämpötilan vaikutusta liiman hiiltymiseen. Pintaan levitettiin tasainen kerros fotoresistiävohvelipinnalle ja asetetaan putkiuuniin tyhjiössä (<10 Pa). Lämpötila nostettiin esiasetetuille tasoille (400 ℃, 500 ℃ ja 600 ℃) ja pidettiin 3-5 tuntia hiiltymisen saavuttamiseksi.

Ilmoitetut kokeet:

400 ℃:ssa 3 tunnin kuluttua liimakalvo ei hiiltynyt ja näytti tummanpunaiselta; mitään merkittävää muutosta ei havaittu 4 tunnin kuluttua.
500 ℃:ssa 3 tunnin kuluttua kalvo muuttui mustaksi, mutta läpäisi silti valoa; ei merkittäviä muutoksia 4 tunnin jälkeen.
600 ℃:ssa 3 tunnin kuluttua kalvo muuttui mustaksi ilman valonläpäisyä, mikä osoitti täydellisen hiiltymisen.
Siten sopivan liimauslämpötilan on oltava ≥600 ℃.

2.3 Liiman levitysprosessi
Liimakalvon tasaisuus on kriittinen indikaattori liiman levitysprosessin arvioinnissa ja tasaisen sidoskerroksen varmistamisessa. Tässä osiossa tarkastellaan optimaalista linkousnopeutta ja pinnoitusaikaa eri liimakalvopaksuuksille. Yhdenmukaisuus
u kalvonpaksuudesta määritellään kalvon vähimmäispaksuuden Lmin ja maksimikalvon paksuuden Lmax suhteeksi käyttökelpoisella alueella. Viisi pistettä kiekosta valittiin mittaamaan kalvon paksuus ja tasaisuus laskettiin. Kuva 4 havainnollistaa mittauspisteitä.

SiC-kiekkojen ja grafiittikomponenttien välistä suurtiheyssidontaa varten suositeltava liimakalvon paksuus on 1-5 µm. Kalvonpaksuudeksi valittiin 2 µm, ja se soveltuu sekä hiilikalvon valmistukseen että kiekkojen/grafiittipaperin liimausprosesseihin. Optimaaliset spin-coating-parametrit hiiltyvälle liimalle ovat 15 s nopeudella 2500 r/min ja liima-aineelle 15 s nopeudella 2000 r/min.

2.4 Liimausprosessi
SiC-kiekkoja kiinnitettäessä grafiitti-/grafiittipaperiin on tärkeää poistaa kokonaan hiiltymisen aikana syntyneet ilma ja orgaaniset kaasut sidekerroksesta. Epätäydellinen kaasunpoisto johtaa tyhjiin tiloihin, mikä johtaa ei-tiiviiseen sidoskerrokseen. Ilma ja orgaaniset kaasut voidaan poistaa mekaanisella öljypumpulla. Aluksi mekaanisen pumpun jatkuva toiminta varmistaa, että tyhjiökammio saavuttaa rajansa, mikä mahdollistaa täydellisen ilman poistamisen sidekerroksesta. Nopea lämpötilan nousu voi estää kaasun oikea-aikaisen poistumisen korkean lämpötilan hiiltymisen aikana, jolloin sidekerrokseen muodostuu onteloita. Liimausominaisuudet osoittavat merkittävää kaasun poistumista lämpötilassa ≤120 ℃, stabiloituen tämän lämpötilan yläpuolelle.

Liimauksen aikana käytetään ulkoista painetta liimakalvon tiheyden lisäämiseksi, mikä helpottaa ilman ja orgaanisten kaasujen poistumista, jolloin muodostuu tiheä liimakerros.

Yhteenvetona kuvassa 5 esitetty sidosprosessikäyrä kehitettiin. Tietyllä paineella lämpötila nostetaan poistolämpötilaan (~120 ℃) ​​ja pidetään, kunnes kaasun poisto on valmis. Sitten lämpötila nostetaan hiiltymislämpötilaan, ylläpidetään vaaditun ajan, mitä seuraa luonnollinen jäähdytys huoneenlämpötilaan, paineen vapauttaminen ja sidotun kiekon poistaminen.

Kohdan 2.2 mukaan liimakalvoa tulee hiiltää 600 ℃:ssa yli 3 tuntia. Siksi sidosprosessikäyrässä T2 on asetettu arvoon 600 ℃ ja t2 arvoon 3 tuntia. Sidosprosessikäyrän optimaaliset arvot, jotka on määritetty ortogonaalisilla kokeilla, joissa tutkitaan sidospaineen, ensimmäisen vaiheen kuumennusajan t1 ja toisen vaiheen kuumennusajan t2 vaikutuksia sidostuloksiin, on esitetty taulukoissa 2-4.

Ilmoitetut tulokset:

5 kN:n liimauspaineella kuumennusajalla oli minimaalinen vaikutus sitoutumiseen.
10 kN:lla sidoskerroksen tyhjä pinta-ala pieneni pidemmän ensimmäisen vaiheen lämmityksen myötä.
Ensimmäisen vaiheen lämmityksen pidentäminen 15 kN:lla vähensi merkittävästi tyhjiä paikkoja ja lopulta eliminoi ne.
Toisen vaiheen kuumennusajan vaikutus sitoutumiseen ei näkynyt ortogonaalisissa testeissä. Kun sidospaine kiinnitettiin arvoon 15 kN ja ensimmäisen vaiheen kuumennusaika 90 minuuttiin, toisen vaiheen kuumennusajat 30, 60 ja 90 minuuttia johtivat kaikki huokosvapaisiin tiheisiin liimakerroksiin, mikä osoittaa, että toisen vaiheen kuumennusaika oli vähän vaikutusta kiinnitykseen.

Liimausprosessikäyrän optimaaliset arvot ovat: sidospaine 15 kN, ensimmäisen vaiheen kuumennusaika 90 min, ensimmäisen vaiheen lämpötila 120 ℃, toisen vaiheen kuumennusaika 30 min, toisen vaiheen lämpötila 600 ℃ ja toisen vaiheen pitoaika 3 tuntia.